改性活性炭脫硫劑脫硫性能的研究

　　活性炭是一種具有比表面積大、孔結構復雜、表面活性基團豐富且操作簡單的吸附劑，常常用作煤制氣脫硫。普通活性炭的脫硫精度不理想，不能用于精脫硫。只有經過改性的活性炭方可起到一定的精脫效果。因此，改性活性炭已經引起了越來越多國內外學者的重視。本文通過對煤質活性炭的改性，包括加壓水熱活化、浸漬銅氨絡合液，來提高活性炭脫硫劑的脫硫精度和增大脫硫容量，并通過正交實驗對改性活性炭脫硫劑的脫硫性能進行研究，從而確定最佳制備工藝條件。同時，還通過工程平均與效應的考察，驗證了最佳制備工藝條件的正確性。

　　1 實驗部分

　　1.1 試劑與儀器

　　煤質活性炭，工業品;無水硫酸銅、濃氨水、H2S氣體均為分析純。 GSA-0.5 型高壓釜; SKW-110 型管式爐;WLSP852型微量硫分析儀。

　　1.2 改性活性炭脫硫劑的制備

　　選4 ～8 目粒狀活性炭為原料，活性炭與水以近1: 1 (體積比)的比例置于高壓釜中，在給定壓力下進行水熱化學反應 3h ，冷卻至室溫在 110 ℃下干2h。稱取計算量的無水硫酸銅，溶于一定量的水。硫酸銅溶液中滴加濃氨水，直至生成的淡藍色沉淀恰好完全溶解為止，即制得 Cu(NH3 )/+溶液。50 8 水熱處理干燥的活性炭，置于錐形瓶中抽真空，滴加 Cu( NH3 )4 +溶液，邊滴邊振蕩，直至將溶液全部滴加完畢。靜置 24 后在 110 ℃下干，然后在管式爐中般燒，可制得改性活性炭脫硫劑。

　　1.3 改性活性炭脫硫劑的評價

　　采用微量硫分析儀測定改性活性炭脫硫劑脫除H2S 的濃度。以硫容(指以出口氣體中某一民度為穿透指標，當出口氣體中 H2S 濃度達到這一指標時單位脫硫劑所能吸附硫的質量百分比)為評價脫硫性能的指標。典型改性活性炭脫硫劑的脫硫曲線見圖1.

　　2.1 活性炭改性的最佳工藝條件

　　本實驗采用 因素 水平正交設計，實驗結果見表 l。由表 可知，活性炭的最佳改性工藝條件為A3B2C2D1 ，即加壓水熱活化壓力為 4. 052 MPa, CuO/C 2.5% ，鍛燒溫度 500 ℃和脫硫溫度 25℃時，改性活性炭脫硫劑脫硫效果最好，即硫容最大。

　　2.2 工程平均與效應考察

　　正交實驗結果能初步確定改性活性炭脫硫劑的最佳工藝條件，現在對此結果通過效應及工程平均進一步進行考察。由于指定因素在某個水平下的理論值并不知道，只能用樣本均值來估計，在此稱的因素的第 種水平的效應，其中叫 y-mij,y為總平均值。各因素的水平效應見表2。

　　由表可知， αA3>αC2>αB2>αD1 ，這說明各因素的脫硫效果順序為 A>C>B>D ，即加壓水熱活化壓力對改性活性炭脫硫劑的硫容影響最大，般燒溫度次之， CuO/C 的影響較小，脫硫溫度最小;再則也反映水平 A3 >A1,A2;B2 >B1,B3;C2 >C1,C3和D1 >D2 ，D3，即改性活性炭脫硫劑的最佳工藝條件A3B2C2D1 。因此正交實驗各水平的效應分析同樣得出與直觀分析一致的結論。

　　另外，從最佳條件 A3B2C2D1 的工程平均，即總平均 =8. 64 加上顯著因素的取定水平的效應之和為 Yo =y+αA3 >αC2>αB2>αD1 ，可見此值比正交設計中任何實驗做出的改性活性炭脫硫劑硫容都高，因此工程平均驗證由正交實驗得出的改性活性炭脫硫劑最佳制備工藝條件是正確的。

　　3 結論

　　(1 )以煤質活性炭為原料，經過加壓水熱活化、浸漬銅氨絡合液的改性，制得改性活性炭脫硫劑。最佳制備工藝條件是：加壓水熱活化壓力為4.052 MPa,CuO/C 2.5% ，般燒溫度為 500 ℃，脫硫溫度為 25 ℃。通過加壓水熱活化和浸漬銅氨絡合液的活性炭改性方法是有效的。

　　(2 )加壓水熱活化壓力、 CuO/C 、鍛燒溫度和脫硫溫度 個因素對改性活性炭脫硫活性的影響順序為加壓水熱活化〉鍛燒溫度> CuO/C >脫硫溫度。